台湾专利TW201320812A 陶瓷加熱器

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专利摘要:
提供一種適宜在還原性氣體環境中使用的陶瓷加熱器。該陶瓷加熱器為在包括絕緣性陶瓷部件的基材上，依次設有在兩端具有端子部的包括導電性部件的加熱器圖案以及包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層，所述端子部沒有包括所述絕緣性陶瓷部件的覆蓋層，連接到電源的導線接續到該端子部。所述加熱器的端子部以導電性保護膜覆蓋，該加熱器的端子部和所述導線是經由包括具有延展性的導電性材料的墊圈被固著接續。
公开号:TW201320812A
申请号:TW101121248
申请日:2012-06-14
公开日:2013-05-16
发明作者:Takuma Kushihashi；Noboru Kimura；Nobuhiko Kodana；Masaki Seki
申请人:Shinetsu Chemical Co；
IPC主号:H05B3-00

专利说明:
陶瓷加熱器
本發明關於半導體的製造工程中的半導體晶圓的加熱或由化學氣相蒸鍍法、濺鍍法等形成薄膜時的基材加熱用的陶瓷加熱器。
半導體的製造工程中的半導體晶圓的加熱，或用化學氣相蒸鍍法、濺鍍法等使薄膜形成時的基材的加熱，是使用陶瓷加熱器，其中陶瓷加熱器為在氧化鋁、氮化鋁、氮化矽以及氮化硼等的燒結體形成的支持基材中埋設金屬的線、箔以及繞組線等形成的發熱體，或埋設含有金屬粒子或者導電性陶瓷粒子的導電性糊狀物進行網版印刷而形成的發熱體的構造(例如專利文獻1以及2)。這些之中，金屬的線、箔以及繞組線等形成的發熱體被埋設的加熱器的情況，要將金屬的線、箔以及繞組線等在支持基材中的緻密且精度良好的配置是困難的，由此，就會有可能得不到均勻加熱性良好的加熱器。
另外，藉由網版印刷進行加熱器的圖案形成的情況，發熱層的膜厚易變得不均一，有可能得不到均勻加熱性優良的加熱器。進一步，網版印刷用的糊狀物中的有機物以及陶瓷燒結體中含有的燒結助劑成分，有成為雜質發生源的可能。
對此，(專利文獻3)公開了一種PG/PBN陶瓷加熱器，其是在用化學氣相蒸鍍法生成的包括熱分解氮化硼(PBN)的支持基材上，用化學氣相蒸鍍法成膜包括熱分解石墨(PG)的導電層，將此施以加工，形成所期望的加熱器的圖案，再進一步將利用化學氣相蒸鍍法的包括熱分解氮化硼的覆蓋層覆蓋在上述加熱器的圖案上，從而製得PG/PBN陶瓷加熱器。在該情況，均一的膜厚的導電層易於得到，不僅得到均熱性優良的陶瓷加熱器，而且由於支持基材、導電層以及覆蓋層都是以化學氣相蒸鍍法製造，與用燒結法製造的陶瓷加熱器相比，純度高，用此得到的半導體晶圓，有難以被雜質汙染的好處。
另一方面，PG/PBN陶瓷加熱器的情況，如下述，包括端子部的熱分解石墨的加熱器露出，該熱分解石墨在氧化性氣體環境中，有受到損傷從而易於短路的缺點。
上述的缺點，如將上述露出的端子部的熱分解石墨表面，用熔點為800℃以上的鎳、銀、金、鉑、鎢、鉬以及鉭等的耐熱性導電性被膜進行覆蓋，上述端子部的熱分解石墨表面的氧化消耗就可以被防止，從而得到改善(專利文獻4)。另外，上述耐熱性導電性膜的形成方法，可以例舉有熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法以及濺鍍法(sputtering)等。
上述PG/PBN加熱器的平面圖以及截面圖，分別如圖1(a)以及圖1(b)所示，該構造包括：在包括熱分解氮化硼的支持基材1上形成的包括熱分解石墨的加熱器的圖案2，以及將該加熱器的圖案覆蓋的由化學氣相蒸鍍法形成的熱分解氮化硼的覆蓋層3。為了便於使用，在加熱器的圖案2的兩端，設置貫通孔4，同時，將該貫通孔4的周圍的覆蓋層3除去，使加熱器2露出，形成用於接續電源的端子部5。將從電源來的導線，藉由包括金屬、石墨或者碳/碳複合材料等的碳材料的螺栓、螺母以及墊圈等固定在端子部5，從而產品製造完成。
圖2(a)以及圖2(b)為對PG/PBN加熱器進行電源接續的一個例子。圖2(a)為斜視圖；圖2(b)為截面圖。在露出於PG/PBN加熱器100的端子部5的加熱器2上以及端子部5的裏側，從PG/PBN加熱器側起，依次配置包括可撓性石墨的碳墊圈6以及金屬墊圈7，並將它們用螺栓8以及螺母9進行固定。螺栓8上安裝有壓著端子10，在該壓著端子10的另一端，接續有與電源(未圖示)接續的導線11。
在端子部5上露出的加熱器2以及金屬墊圈7的表面，不是完全的平坦面，其上有因加工時的最後加工精度所引起的微小的凹凸。因此，在端子部5露出的加熱器2與金屬墊圈7直接接觸的情況，僅由兩者的表面存在的微小的凹凸的凸部與凸部相接觸，因此，有不能充分確保接觸面積的情況。在這樣的情況，電流就會僅在凸部與凸部的接觸點上集中流動，由此不僅會產生異常發熱，還會有放電發生並且端子部破損，使向PG/PBN加熱器的通電加熱變得不可能。
碳墊圈6是為了防止故障的發生而使用的，其在端子部5露出的加熱器圖案2以及金屬墊圈7之間配置。被用螺栓8以及螺母9擰緊的包括可撓性石墨的碳墊圈6被壓縮，與端子部5上露出的加熱器2以及金屬墊圈7的表面緊密接觸，由此兩者的表面的微小的凹凸被埋起來。由此，端子部5上露出的加熱器2和碳墊圈6之間以及碳墊圈6和金屬墊圈7之間就會獲得充分的接觸面積，同時端子部5露出的加熱器2和金屬墊圈7之間的電流通道被形成。
但是，在作為使以往GaN等的III-V族氮化物類化合物半導體結晶成長的一個手段而使用的有機金屬氣相成長法(MOCVD)中，作為III族的原料氣體，三甲基鎵(TMG)被使用，作為氮源，氨氣被使用。另外，作為使結晶成長的基板，通常使用藍寶石基板，在MOCVD法實施的反應容器內，設有原料氣體供給噴嘴以及基板被載置於其上的加熱臺。加熱臺上載置的藍寶石基板，一般來說，其被用電阻加熱，高頻率感應加熱等的加熱手段，加熱至1000℃以上。藉由原料氣體供給噴嘴，TMG和氨氣以氫氣為載體氣，被供給於藍寶石基板上，在藍寶石基板上使GaN結晶成長。
如上述，用MOCVD法使GaN等的III-V族氮化物類化合物半導體結晶成長的情況，該反應容器內為還原性氣體環境(氨分解氣體，氫氣)。即，氨氣被加熱1000℃以上的溫度時，熱分解而生成氮生成以成為GaN結晶的氮源的同時，另一方面生成氫氣。另外，作為載體氣使用的氫氣，在900℃以上與碳反應而生成CH₄，以使碳消耗。由此，如果PG/PBN加熱器在MOCVD法的基板加熱時被應用，由於端子部露出的包括熱分解石墨的加熱器以及碳墊圈被氫消耗，會具有端子部接觸不良，端子部發生故障的問題。
這一問題，即使使用將上述露出的端子部的熱分解石墨表面用熔點為800℃以上的鎳、銀、金、鉑、鎢、鉬以及鉭等的耐熱性導電性膜進行覆蓋的以往技術(專利文獻4)，也不能解決。這是因為碳墊圈被氫消耗的緣故。【專利文獻】
【專利文獻1】特開2004-220966號公報
【專利文獻2】特開2004-253799號公報
【專利文獻3】專利第3560456號公報
【專利文獻4】實開平5-90880號公報
因此本發明的第1個目的，是提供一種在用MOCVD法來使結晶成長的情況使用的陶瓷加熱器，其宜於在還原性氣體環境中使用。
本發明的第2個目的，是提供一種在還原性氣體環境中適合使用的陶瓷加熱器的製造方法。
進一步，本發明的第3個目的，是提供一種可以在還原性氣體環境中適宜地使用的陶瓷加熱器中使用的墊圈。
本發明的上述的諸目的，可以藉由提供一種陶瓷加熱器、該陶瓷加熱器的製造方法以及該陶瓷加熱器中使用的墊圈而達成。陶瓷加熱器在包括絕緣性陶瓷部件的基材上，依次具有在兩端具有端子部的包括導電性部件的加熱器圖案以及包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層；在上述端子部不存在所述包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層，連接在電源上的導線接續於該端子部，其特徵在於：所述加熱器的端子部被導電性保護膜覆蓋的同時，該加熱器的端子部和所述導線經由包括具有延展性的導電性材料的墊圈被固著接續。
在本發明中，上述導電性保護膜以及上述有延展性的導電性材料，優選對還原性氣體環境具有耐性，特別是，優選該還原性氣體環境為氨氣、氫氣、氨氣與氫氣的混合氣體、氮氣與氫氣的混合氣體的任一種。
本發明中，所述包括絕緣性陶瓷部件的基材優選包括熱分解氮化硼，所述包括導電性部件的加熱器的圖案優選包括熱分解石墨，另外，優選所述包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層包括熱分解氮化硼。

本發明的陶瓷加熱器，即使使用於MOCVD法的基板加熱，也沒有端子部被還原性氣體環境損傷的問題，由此可以長期安定地使用。
本發明，加熱器的端子部被導電性保護膜覆蓋的同時，將被該保護膜覆蓋的加熱器的端子部和電源進行接續的導線，經由包括具有延展性的導電性材料的墊圈固著接續。這一點為最大的特徵。
在本發明中使用的包括絕緣性陶瓷部件的基材，從公知的包括絕緣性陶瓷部件的基材之中進行適宜選擇即可。本發明中，特別是優選使用包括熱分解氮化硼的基材。該包括熱分解氮化硼的基材，例如，可以以三氯化硼和氨為原料，由化學氣相蒸鍍法形成。本發明中使用的包括熱分解氮化硼的基材的厚度，沒有特別的限定，優選0.5~3mm，特別是優選1~2mm；包括熱分解氮化硼的基材的厚度如比0.5mm薄，製造時以及使用時陶瓷加熱器易破損，如比3mm厚，化學氣相蒸鍍法所需要的時間變長，製造成本變高。
在本發明中，包括熱分解氮化硼的基材上設置的導電層，包括熱分解石墨的導電層被優選使用。該包括熱分解石墨形成的導電層，優選以甲烷以及丙烷等的烴氣體為原料，用化學氣相蒸鍍法形成。如使用化學氣相蒸鍍法，與用導電性糊狀物進行網版印刷進行塗布的手法相比，厚度均一。包括熱分解石墨的導電層的厚度沒有特別限定，10~300μm為優選，特別優選30~150μm。本發明中，為了使加熱器的溫度迅速到達目的溫度，且加熱均勻化，可以綜合考慮電源容量或加熱器的圖案的形狀，在上述的範圍內對厚度進行適宜的選擇即可。包括熱分解石墨的導電層形成後，將其進行機械加工，加熱器的圖案就會形成。
包括熱分解石墨的加熱器的圖案上設置的覆蓋相可以從公知的絕緣層中進行適宜選擇，在本發明中，特別是，以三氯化硼和氨為原料，用化學氣相蒸鍍法形成的熱分解氮化硼的使用為優選。該情況的熱分解氮化硼形成的覆蓋層的厚度沒有特別的限定，20~300μm優選，特別優選50~200μm。包括熱分解氮化硼的覆蓋層的厚度如比20μm薄，會具有引起絕緣破壞的危險；如比300μm厚，變得易於剝離。
接著，在加熱器2的兩端開通用於在電源接續時使螺釘或者螺栓通過的貫通孔4，同時該貫通孔4的周圍的覆蓋層3藉由機械加工除去，使加熱器2露出，電源進行接續的端子部5得以形成。
本發明中，上述的那樣形成的PG/PBN加熱器的端子部，形成對氣體環境有耐性(例如氨氣耐性或者氫氣耐性)的保護膜。本發明中，優選使用金屬膜形成此保護膜，特別是優選使用鎢或者鉑使上述保護膜形成。鎢以及鉑的熔點高，另外在1300℃付近的溫度，即使與上述的陶瓷加熱器的構成材料的熱分解氮化硼以及熱分解石墨進行接觸，也不會發生反應、固著。實際上，鎢在氨氣(乾燥)以及氫氣(乾燥)中，直至熔點都是安定的；鉑作為R熱電偶，S熱電偶的構成材料，在氫氣體環境(1100℃)中可以使用。
本發明中，PG/PBN加熱器的端子部以外用掩蔽材料覆蓋。用從離子鍍敷法、濺鍍法、化學氣相蒸鍍法以及原子層堆積法(ALD法)中選擇的任一方法，如圖3(a)所示的那樣，僅在端子部形成具有氨氣耐性或者氫氣耐性的保護膜12，或者如圖3(b)所表示的那樣，保護膜12形成為直至端子部的外側的範圍。如圖3(b)形成保護膜12的話，由於掩蔽材料的開口部比端子部的直徑要大，即使保護膜形成時掩蔽材料的位置多少有些錯位，在端子部露出的加熱器的上面，也難以發生保護膜的未塗布部分。另外，在此所謂掩蔽材料的意思，為在保護膜的形成時，對沒有必要附著保護膜的部分預先進行覆蓋的意思。
如用從離子電鍍法、濺鍍法、化學氣相蒸鍍法以及原子層堆積法(ALD法)中選擇的任一方法形成保護膜，與熱蒸鍍法以及電子束蒸鍍法形成保護膜的情況相比，可以得到緻密的更有附著力的保護膜，該膜適宜作為在1000℃以上的還原性氣體環境下使用的陶瓷加熱器端子部的保護膜。但是本發明的陶瓷加熱器的使用並不僅限定於此。
為了將如此製造的在端子部形成對還原性氣體環境有耐性的保護膜的陶瓷加熱器，在1000℃以上的還原性氣體環境中加以使用，圖4(a)以及圖4(b)表示的電源接續方法，或者如此相類似的方法與電源進行接續即可。圖4(a)以及圖4(b)的構成，基本上與圖2(a)、圖2(b)的構成相同，但是如上述，碳墊圈6在還原性氣體環境下被消耗，作為在本發明中，代之使用鉑墊圈13。鉑柔軟有延展性，這些墊圈藉由用螺釘或者螺栓、螺母等將其在陶瓷加熱器的端子部緊固，由此可以使其與端子部露出的加熱器表面密切接觸。鉑墊圈的厚度沒有特別制限，0.1mm以下為優選，特別優選使用0.03mm~0.1mm厚的鉑墊圈。如比0.03mm薄，難以加工為墊圈形狀，另一方面，如比0.1mm厚，効果沒有變化，但是越厚，墊圈成本越大。
另外，電源的接續使用的螺釘或者螺栓、螺母等的材質，優選使用比鉑便宜的鎢。石墨以及碳/碳複合材料等的碳材料的使用要避開，這是由於與熱分解石墨、碳墊圈同樣，會在1000℃以上的還原性氣體環境中被消耗掉。
另外，作為本發明的陶瓷加熱器中的端子部的構造，在圖1(a)以及圖1(b)，圖3(a)以及圖3(b)，圖5(a)以及圖5(b)中有示例。但是本發明並不限定於這些。例如，雖然例舉了設置貫通孔，在其周圍以同心圓狀使加熱器露出的構造，但是並不限定於這些構造。另外，作為本發明的陶瓷加熱器的電源接續方法，在圖4(a)以及圖4(b)之中有示例，但是本發明並不限於此。
另外，作為導線，例舉了在一端將壓著端子安裝的線狀物，但是不為線狀，例如圓柱狀以及板狀等也可。不使用壓著端子，或者即使使用與壓著端子具有同樣的功能但卻有不同的形狀的部件的情況，只要實質上能形成從電源到加熱器的通電通道，也是包含在本發明中的導線的概念中的。
進一步，作為本發明的導電性部件，例舉了通常的墊圈形狀，但是本發明並不限於這些通常的墊圈形狀。在本說明書中，根據端子部的構造只要實質上有作為墊圈的功能，即使將其變更為適宜的其他形狀，也是包含在本發明的墊圈的概念之內的。
以下，基於實施例對本發明進行進一步說明，但是本發明並不限於這些。實施例1
首先，使4升/分的氨和2升/分的三氯化硼在10托(Torr)的壓力下，於1850℃進行反應，製作直徑60mm，厚度1.0mm的熱分解氮化硼製的圓板，將其作為陶瓷加熱器的支持基材。接著，使3升/分的甲烷，在5托(Torr)、1750℃進行熱分解，在圓板上設置厚度50μm的熱分解石墨層，將其進行機械加工，加熱器的圖案被形成。進一步，在該加熱器上，5升/分的氨以及2升/分的三氯化硼，在10托(Torr)、1890℃的條件下進行反應，使熱分解氮化硼的絕緣膜整體覆蓋。
接著，在加熱器的兩端設置貫通孔，同時將貫通孔的周圍的覆蓋層除去，使加熱器露出，形成用於電源接續的端子部，就會得到如圖5(a)所示的那樣的PG/PBN加熱器。這時，端子部的直徑為10mm。接著，在該PG/PBN加熱器的端子部以外用不銹鋼(SUS)板進行掩蔽，用離子電鍍法，如圖5(b)的那樣，在端子部以及其外側的0.5mm的範圍內，形成包括鎢的厚度為0.5μm的保護膜12。
將得到的陶瓷加熱器在真空室內安裝，如圖4(a)以及圖4(b)那樣，經由鉑墊圈13、加熱器的端子部2和電源的導線11接續，本發明的陶瓷加熱器就被製成，此時，鉑墊圈的直徑為9.8mm。將得到的本發明的陶瓷加熱器在壓力1Pa的接近真空的條件下通電，升溫到1300℃後，向室內將氨氣以5升/分的流量進行供給，同時室內的壓力調整為1000Pa。在該狀態，陶瓷加熱器的溫度在1300℃持續保持，120小時經過之後停止通電，將加熱器進行冷卻。冷卻後的陶瓷加熱器從室內取出，對加熱器的端子部進行確認，可以觀察到在加熱器端子部有鎢形成的保護膜，沒有看到端子部的加熱器被消耗的現象。 [比較例1]
將實施例1中使用的鉑墊圈用碳墊圈來代替，除此之外與實施例1同樣，製作比較例的陶瓷加熱器。得到的陶瓷加熱器，與實施例1同樣，在室內保持1300度的溫度，20分後切斷電源。冷卻後將陶瓷加熱器從室內取出，對加熱器的端子部進行確認，發現由於放電發生，端子部被燒焦，變成通電不可能的狀態。 [比較例2]
在端子部不形成氨氣耐性以及氫氣耐性的保護膜，除此之外，與實施例1同樣製成比較例的陶瓷加熱器。得到的陶瓷加熱器，保持時間為26小時，除了這一點，其他與實施例1同樣，在室內1300度保持後，停止通電，加熱器冷卻。冷卻後將陶瓷加熱器從室內取出，對加熱器的端子部進行確認，沒有看到貫通孔近傍的加熱器被消耗的現象。但是，端子部的直徑為10mm，鉑墊圈的直徑為9.8mm，包括熱分解氮化硼的覆蓋層與鉑墊圈之間的小的間隙有氨氣進入，端子部外周側的加熱器約有25μm被消耗掉。 [比較例3]
除了沒有在端子部形成具有氨氣耐性或者氫氣耐性的保護膜之外，與比較例1同樣，製作比較例的陶瓷加熱器。得到的陶瓷加熱器，與比較例1同樣，在室內1300℃進行保持，10分後切斷電源。冷卻後將陶瓷加熱器從真空室中取出，對加熱器的端子部進行確認。端子部由於放電發生而被燒焦，陶瓷加熱器變為通電不能的狀態。
本發明的陶瓷加熱器，即使將其用於MOCVD法的基板加熱，也不會發生由於被還原性氣體環境侵蝕而造成的端子部的故障，可以長期安定的使用。這在產業上是極有用的。
1‧‧‧支持基材
2‧‧‧加熱器(的圖案)
3‧‧‧覆蓋層
4‧‧‧貫通孔
5‧‧‧端子部
6‧‧‧碳墊圈
7‧‧‧金屬墊圈
8‧‧‧螺栓
9‧‧‧螺母
10‧‧‧壓著端子
11‧‧‧導線
12‧‧‧保護膜
13‧‧‧鉑墊圈
100‧‧‧陶瓷加熱器(PG/PBN加熱器)
圖1(a)、圖1(b)為PG/PBN加熱器的說明圖，其中的圖1(a)為平面圖，圖1(b)為截面圖。
圖2(a)、圖2(b)是PG/PBN加熱器的電源接續方法的說明圖，其中的圖2(a)為斜視圖，圖2(b)為截面圖。
圖3(a)、圖3(b)為本發明的陶瓷加熱器端子部的斷面概念圖，其中圖3(a)為僅對露出的加熱器端部形成保護層的情況，圖3(b)不僅對露出的加熱器端部，還進一步直至絕緣層也形成保護層的情況的圖。
圖4(a)、圖4(b)為本發明的PG/PBN加熱器的電源接續方法的表示圖，其中的圖4(a)為斜視圖，圖4(b)為截面圖。
圖5(a)為實施例製作的本發明的陶瓷加熱器中的加熱器的圖案的表示說明圖，以及圖5(b)為保護膜形成範圍的表示說明圖。
1‧‧‧支持基材
2‧‧‧加熱器(的圖案)
3‧‧‧覆蓋層
4‧‧‧貫通孔
12‧‧‧保護膜

权利要求:
Claims (10)
[1] 一種陶瓷加熱器，在包括絕緣性陶瓷部件的基材上，依次設有在兩端具有端子部的包括導電性部件的加熱器圖案以及包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層，在所述端子部不存在所述包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層，連接在電源上的導線接續於該端子部，其特徵在於：所述加熱器的端子部被導電性保護膜覆蓋的同時，該加熱器的端子部和所述導線經由包括具有延展性的導電性材料的墊圈被固著接續。
[2] 如申請專利範圍第1項的陶瓷加熱器，其中所述導電性保護膜對還原性氣體環境有耐性。
[3] 如申請專利範圍第1項或第2項所述的陶瓷加熱器，其中所述具有延展性的導電性材料對還原性氣體環境有耐性。
[4] 如申請專利範圍第2項或第3項所述的陶瓷加熱器，其中所述還原性氣體環境為氨氣、氫氣、氨氣和氫氣的混合氣、氮氣和氫氣的混合氣的任一種。
[5] 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷加熱器，其中所述端子部形成的導電性保護膜包括鎢或者鉑。
[6] 如申請專利範圍第1項~第5項的任一項所述的陶瓷加熱器，其中所述包括絕緣性陶瓷部件的基材包括熱分解氮化硼。
[7] 如申請專利範圍第1項~第6項的任一項所述的陶瓷加熱器，其中所述包括導電性部件的加熱器圖案包括熱分解石墨。
[8] 如申請專利範圍1~7的任一項的陶瓷加熱器，其中所述包括絕緣性陶瓷部件的覆蓋層包括熱分解氮化硼。
[9] 一種陶瓷加熱器的製造方法，所述陶瓷加熱器是如申請專利範圍第1項所述的陶瓷加熱器，其特徵在於：在所述加熱器的端子部設置的導電性保護膜是由離子電鍍法、濺鍍法、化學氣相蒸鍍法以及原子層堆積法的任一個方法形成的。
[10] 一種在如申請專利範圍第1項所述的陶瓷加熱器中使用的墊圈，其特徵在於：其材料包括鉑。

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法律状态:
2020-12-01| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|

优先权:

申请号 | 申请日 | 专利标题

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